揭阳水溶肥检测 大量元素肥料检测

NY 1107-2006 《大量元素水溶肥料》
大量元素水溶肥料检测项目：总氮、有效磷、钾、铜、铁、锰、锌、硼、钼、 pH 、水不溶物、水分、密度、汞、砷、镉、铅、铬。 NY1107-2006 《大量元素水溶肥料》。
        本标准规定了大量元素水溶肥料的技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
        本标准不适用于已有或行业标准的肥料产品，如复混肥料（复合肥料）以及仅由化学方法制成的肥料。
    9.1 总氮的测定　蒸馏后滴定法　 NY 1107-2006 ，平行测定结果的差值≤0.30 ％，不同实验室测定结果的差值≤ 0.50％。在碱性介质中用定氮合金将硝酸根还原，直接蒸馏出氨；或在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐，在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将有机态氮或酰胺态氮转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏氨。将氨吸收在过量硫酸溶液中，在甲基红－亚甲基蓝混合指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算试样中总氮含量。
    9.2 有效磷的测定　磷钼酸喹啉重量法　 NY 1107-2006，平行测定结果的差值≤ 0.30 ％，不同实验室测定结果的差值≤ 0.50％。在酸性介质中和喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、干燥、称重，测定沉淀质量。
    9.3 钾含量的测定　四苯硼酸钾重量法　 NY 1107-2006 ，钾含量<10.0% 时，平行测定允许差值≤ 0.20 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.40 ％；钾含量 10.0 ％～ 20.0％时，平行测定允许差值≤ 0.30 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.60 ％；钾含量 >20.0 ％时，平行测定允许差值≤0.40 ％，不同实验室测定允许差值≤ 0.80％。在弱碱性介质中，以四苯硼酸钠溶液沉淀试样溶液中的钾离子，用四苯硼酸钾重量法测定钾含量。
    9.4 铜、铁、锰、锌的测定　原子吸收分光光度法　 GB/T 17420，平行结果测定的相对相差≤ 10 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 30％。试样加水溶解，在微酸性介质中，在相应的特征波长下，用原子吸收分光光度法测定其吸光度，并计算其含量。
    9.5 硼的测定　等离子体发射光谱法（ ICP-AES 法）　仲裁法　 GB/T17420 ，硼含量 <10 ％时，平行结果测定的相对相差≤ 10 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 30 ％；硼含量 ≥10 ％时，平行结果测定的相对相差≤ 5 ％，不同实验室测定结果的相对相差≤ 15 ％。试样加水溶解，用 ICP-AES法测得硼的辐射强度，得出硼的质量浓度，计算硼含量。
    9.6 钼的测定　硫氰酸钠分光光度法　 GB/T 17420 ，钼含量在 0.200％～ 0.600 ％时，平行测定的差值≤ 0.04 ％；钼含量 >0.600 ％，平行测定的差值≤ 0.08％。试样加水溶解后，在微酸性介质中，用氯化亚锡将试样中的钼还原，并与硫氰酸根离子生成橙红色配合物，在 460nm处测定其吸光度，计算钼含量。
    9.7 pH 的测定　 pH 酸度计法　 GB/T 17420 ，平行测定结果差值≤0.20 。试样加水溶解后，用 pH 酸度计测定稀释液中的 pH 值。
    9.8 水不溶物含量的测定　 NY/T 1115-2006《水溶肥料中水不溶物含量的测定》，水不溶物含量≤ 2.0 ％时，平行测定结果的差值≤ 0.30 ％；水不溶物含量 >2.0％时，平行测定结果的差值≤ 0.40 ％。试样加水溶解后用 1 号玻璃坩埚式过滤器过滤，干燥、称量，计算不溶性残渣的含量。
    9.9 水分的测定（仅对固体肥料）　按 GB/T 8576 真空烘箱法
    9.10 密度的测定　 NY/T 887-2004　《液体肥料密度的测定》，平行测定结果的差值 ≤ 0.03g/L 。
    9.11 砷、汞的测定　原子荧光光谱法　 NY 1110-2006《水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》，平行测定结果相对相差应符合下表
汞的质量分数， mg/kg    ＞4.0    4.0 ～ 2.5    ＜ 2.5 ～0.2
砷的质量分数， mg/kg    ＞8.0    8.0 ～ 5.0    ＜ 5.0 ～0.5
相对相差，%    ≤10    ≤30    ≤50
    不同实验室测定结果的相对相差应符合下表
汞的质量分数， mg/kg    ＞4.0    4.0 ～ 2.5
砷的质量分数， mg/kg    ＞8.0    8.0 ～ 5.0
相对相差，%    ≤50    ≤100